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1. 呋喃西林代谢物氨基脲在菊黄东方鲀肌肉中的残留消除规律研究
汤水粉, 钱卓真, 李雷斌, 刘智禹, 王丽娟, 位绍红, 姜琳琳, 余颖, 陈宇锋, 刘海新, 陈思, 罗方方
渔业研究    2023, 45 (5): 490-495.   DOI: 10.14012/j.cnki.fjsc.2023.05.009
摘要55)   HTML1)    PDF (1061KB)(47)    收藏

为了解菊黄东方鲀使用呋喃西林药物后的代谢物氨基脲(Semicarbazide,SEM)在其肌肉中的残留及消除规律,根据菊黄东方鲀(Takifugu flavidus)养殖的实际情况,以剂量为0.50 g/m3的呋喃西林原粉对养殖池进行全池泼洒,定期随机采集菊黄东方鲀肌肉样品,利用高效液相色谱-串联质谱法测定肌肉中的SEM质量浓度。结果表明,给药后菊黄东方鲀肌肉中SEM含量逐渐升高,约4 d后达到峰值,随后逐渐消除,消除速率在初始阶段较快,之后趋势缓慢,并在较长时间内维持一定的浓度范围,直至77 d实验结束时仍检出约2.50 μg/kg的SEM残留量。使用呋喃西林后的代谢物SEM在菊黄东方鲀肌肉中的残留时间较长,因此在养殖过程中,应严格禁止硝基呋喃药物的使用,从而保证河鲀鱼的质量安全。

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2. 养殖水体中甲苯咪唑的动态消除规律研究
钱卓真, 李雷斌, 刘智禹, 汤水粉, 王丽娟, 姜琳琳, 陈宇锋, 位绍红, 余颖, 刘海新, 陈思, 罗方方
渔业研究    2023, 45 (3): 297-303.   DOI: 10.14012/j.cnki.fjsc.2023.03.010
摘要86)   HTML1)    PDF (1286KB)(220)    收藏

本文建立了高效液相色谱-串联质谱定量检测养殖水体中甲苯咪唑方法,方法定量限为0.5 μg/L,3个添加水平的平均回收率为79.0%~93.9%,日内相对标准偏差(RSD)为7.57%~8.27%,日间RSD为 7.43%~8.11%;分别以实际施药浓度15、50 μg/L作为受试浓度,开展室外水体中甲苯咪唑的消除实验。结果表明,室外养殖水体在自然光照下,甲苯咪唑的光降解速率遵循一级动力学规律,648 h后甲苯咪唑的光降解率可达80%以上;在15~18℃水温下,水体中甲苯咪唑消除半衰期为231.05 h;实验结束(648 h)时,施药浓度为50 μg/L的高浓度组水体中仍有6.4 μg/L甲苯咪唑。本研究结果可为水产养殖动物中甲苯咪唑的药代动力学研究提供基础数据。

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3. 高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基咪唑类药物残留量
汤水粉 钱卓真 位绍红 王丽娟
渔业研究    2022, 44 (1): 60-68.   DOI: 10.14012/j.cnki.fjsc.2022.01.007
摘要201)      PDF (2622KB)(199)    收藏
为建立高效液相色谱-串联质谱测定水产品中10种硝基咪唑类药物残留量的检测方法,样品经乙酸乙酯提取、正己烷除脂净化,采用高效液相色谱-串联质谱法在正离子模式下进行检测,外标法定量。结果表明,在优化的前处理方法和仪器条件下,10种硝基咪唑类药物在5.00~200 ng/mL的浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.995 0;在不同水产样品中分别添加1.00、2.00和5.00 μg/kg三个浓度水平时,加标回收率在70.2%~119%之间,相对标准偏差为1.46%~13.5%。该方法准确度和精密度均满足兽药残留检测的要求,而且操作简单、快速,可适用于水产品中硝基咪唑类药物的大批量样品检测。
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4. 鱼糜制品及其加工原料中硼含量的本底值调查
位绍红 钱卓真 汤水粉
渔业研究    2021, 43 (6): 615-620.   DOI: 10.14012/j.cnki.fjsc.2021.06.008
摘要139)      PDF (1425KB)(257)    收藏
本研究对鱼糜制品及其加工原材料进行了硼含量的测定,共采集鱼糜制品33批次样品,结果显示共有7批次鱼糜制品检出硼,硼酸的含量范围在0.743~2.00 mg/kg之间,平均值为1.43 mg/kg。根据鱼糜制品的生产工艺,采集主要加工原材料共33批次样品,结果显示共有11批次样品检出硼,硼酸本底值的含量范围在0.732~53.4 mg/kg之间;在大豆分离蛋白中的检出率较高,3批样品均有检出,最高浓度为53.4 mg/kg。结果表明加工原料中硼的本底含量会导致鱼糜制品最终检出硼,本研究可为鱼糜制品中硼含量限量标准的制定和日常监管提供科学依据。
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5. 水产品中六溴环十二烷检测技术及污染水平研究进展
钱卓真 汤水粉 位绍红
渔业研究    2020, 42 (6): 642-650.   DOI: 10.14012/j.cnki.fjsc.2020. 06.013
摘要62)      PDF (1054KB)(330)    收藏
六溴环十二坑(Hexabromocyclododecane, HBCD)作为目前被广泛使用的淡代阻燃剂,长期被应用于工业生产各行业,其引起的环境污染和对人体的健康伤害受到人们的广泛关注。水产品中六溴环十二烷的监测与暴露风险评估研究已成为国内外的研究热点。本文依据现有文献总结了水产品中六溴环十二烷的检测技术和污染水平,对各检测技术的优缺点进行了比较,为建立快速准确测定水产品中六溴环十二烷的分析方法提供参考;并总结归纳了国内外六溴环十二烷在水产品中的污染水平,为水产品中六溴环十二烷的来源、生物富集和膳食暴露风险评估的进一步研究提供参考。
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6. 高效液相色谱-串联质谱法测定双壳类动物中溴代阻燃剂
钱卓真 王丽娟 位绍红 许翠娅 汤水粉
   2017, 39 (6): 476-484.  
摘要110)      PDF (2704KB)(714)    收藏
建立高效液相色谱-串联质谱同时定量检测双壳类动物中六溴环十二烷(HBCD)、四溴双酚A(TBBPA)方法。样品经正己烷和二氯甲烷混合液(1∶1,V/V)提取,浓硫酸除脂,硅胶固相萃取柱净化,Thermo Hypersil Gold C18色谱柱分离,水和甲醇-乙腈梯度洗脱,电喷雾负离子模式下以多反应监测方式检测,内标法定量分析。结果表明,六溴环十二烷(α, β, γ-HBCD)和四溴双酚A 在0.5~100 ng/mL范围内线性关系良好(R2>0. 995),方法定量限(S/N≥10)为0.05 μg/kg。在0.05~0.5 μg/kg添加水平内,平均回收率为70.5%~92.4%,日内相对标准偏差(RSD)为3.4%~9.1%,日间RSD为6.3%~10.2%。
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7. GS-MS法分析液熏前后大黄鱼风味成分的变化
吴靖娜 刘智禹 苏捷 王茵 许永安 位绍红
   2014, 36 (2): 102-109.  
摘要119)      PDF (4113KB)(1070)    收藏
采用顶空固相微萃取- 气质联用技术对大黄鱼液熏前后的风味成分进行检测分析,液熏前后分别检测出58种和81种风味物质,液熏前主要为烃类和醋类化合物,液熏后主要为酚类和酮类化合物。研究结果表明,液熏后养殖大黄鱼的风味成分变化较大,风味成分明显增加。
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8. 液相色谱法检测磺胺类药物柱后衍生反应条件优化
刘海新 张农 位绍红
福建水产    2011, 33 (2): 0-0.  
摘要1621)      收藏
摘要:采用液相色谱柱后衍生法检测磺胺类药物,衍生化反应效果对检测结果有较大影响。通过正交实验,对影响衍生化反应的主要因素进行优化,得出磺胺在线柱后衍生优化条件为:流动相pH值3.0、反应温度60℃、流动相乙腈比例18%、衍生化试剂荧光胺浓度0.25mg/mL。
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